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LBT - Lebensmittel und Biotechnologie • Thema anzeigen - Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
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 Betreff des Beitrags: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 12:27 
Versuchskaninchen
Versuchskaninchen

Registriert: 03.11.2011, 19:26
Beiträge: 66
Ich arbeite gerade am Hausübungsbeispiel für Chemisch Rechnen II und weis leider nicht sicher wie ich die Blankkorrektur durchführen soll (Finde dazu weder in den Skripten noch Folien eine Vorgehensweise)?

Ich habe ja 6 Werte einer Blankmessung gegeben:

NO3- Peak [mm²] SO42- Peak [mm²]
12 485
8 482
17 489
16 485
11 487
14 482

Wobei SO42- der Interne Standard ist.

Gleichzeitig habe ich auch folgende Daten gegeben (mit denen ich eine Kalibrationsgerade erstellen soll):

Konz NO3- [mg/L] NO3- Peak [mm²] int Standard SO42- Peak [mm²]
Standard 1 5,00 150 495
Standard 2 15,0 460 482
Standard 3 20,0 610 482
Standard 4 25,0 752 510

Meine Frage ist nun, wie ich die Blankkorrektur durchführen soll?
Mein Ansatz war: Mittelwertberechnung der Blankmessungen (Also Mittelwert der Nitratkonzentration und MW der Sulfatkonzentration und im Anschluss von den jeweiligen Messungen abziehen)
Allerdings liefert dass dann einige negative Zahlen bei:
Fläche NO3- (Blank korr.) / Fläche SO42- (Blank korr.)
Weil die Sulfatkonzentration natürlich durchgehend 20 mg/L beträgt.

Ein weiterer Ansatz wäre gewesen, bereits bei den Blankmessungen das Verhältnis:
Peakfläche Nitrat / Peakfläche Sulfat zu berechnen und dann dieses von den Messwerten abziehen.
Allerdings weis ich nicht ob das so erlaubt ist (wie gesagt ich finde keine Unterlagen dazu??)


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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 12:41 
Versuchskaninchen
Versuchskaninchen

Registriert: 03.11.2011, 19:26
Beiträge: 66
Hier meine derzeitige Berechnung.


Dateianhänge:
calc.xls [7.5 KiB]
388-mal heruntergeladen
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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 12:49 
Versuchskaninchen
Versuchskaninchen

Registriert: 20.11.2008, 15:45
Beiträge: 15
ich steh da auch ein bissl an - hoffentlich kann da wer helfen...

weiters hätte ich folgende frage:

was mache ich bei der tabelle am ende, unter "zusatzinformationen"... brauche ich die für die methodenvalidierung oder was mach ich damit?


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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 15:02 
Mikroskopierer/in
Mikroskopierer/in

Registriert: 09.10.2011, 08:02
Beiträge: 189
Hi!

Der Blank darf nur abgezogen werden, wenn er auch einer ist! :)
Die Blankmessungen wurden ohne Nitrat, aber mit Sulfat gemessen, es sind also nur Nitrat-blanks, keine Sulfat-blanks.
Mit dem Sulfatsignal wird das Nitratsignal normiert, genauso wie bei den Standards.

Das Ganze könnte man auch so angehen, dass man die Kalibrationsgerade ohne blank-korrektur berechnet, und mit dieser dann Probe und den blank quanitifiziert. Dann wird am Ende die errechnete Konz. des Blanks von dem der Probe abgezogen.

modifiziertes xls:


Dateianhänge:
Kopie von calc.xls [23.5 KiB]
402-mal heruntergeladen
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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 15:09 
Versuchskaninchen
Versuchskaninchen

Registriert: 06.11.2009, 10:03
Beiträge: 12
Ein weiterer Ansatz wäre gewesen, bereits bei den Blankmessungen das Verhältnis:
Peakfläche Nitrat / Peakfläche Sulfat zu berechnen und dann dieses von den Messwerten abziehen.

ja so habe ich es gemacht. Aus den Verhältissen dann den Mittelwert genommen und diesen als Blindwert verwendet. Als Ergebnis hätt ich dann 18,07mg Nitrat (ohne die Verdünnungen) was gut passen würde da der Wert von der Peakflächer her zwischen Standard 2 und 3 liegen müsste...


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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 15:10 
Versuchskaninchen
Versuchskaninchen

Registriert: 03.11.2011, 19:26
Beiträge: 66
Super danke vorerst! Diesen Ansatz hatte ich schon in Verdacht - jetzt weis ich allerdings auch warum er richtig ist!
Ich werde da mal weiterarbeiten!


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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 16:40 
Mikroskopierer/in
Mikroskopierer/in

Registriert: 09.10.2011, 08:02
Beiträge: 189
TanjaZ hat geschrieben:
Ein weiterer Ansatz wäre gewesen, bereits bei den Blankmessungen das Verhältnis:
Peakfläche Nitrat / Peakfläche Sulfat zu berechnen und dann dieses von den Messwerten abziehen.

ja so habe ich es gemacht. Aus den Verhältissen dann den Mittelwert genommen und diesen als Blindwert verwendet. Als Ergebnis hätt ich dann 18,07mg Nitrat (ohne die Verdünnungen) was gut passen würde da der Wert von der Peakflächer her zwischen Standard 2 und 3 liegen müsste...


Das ist eh besagter Ansatz, aber wie kommst du auf 18,07 mg Nitrat/L? :shock:
Der normierte und blank-korrigierte Nitratpeak der Probe (0,755) liegt zwischen Standard 1 (0,276) und 2 (0,928), demsntsprechnd ist die Nitratkonz. in der Probe 12,60mg/L. Wenn man mit den nicht normierten Peakflächen rechnet, kommt man auf ca. 19mg/L, weil man nicht berücksichtigt, dass der Sulfatpeak der Probe viel größer ist als bei den anderen Messungen!


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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 17:00 
Versuchskaninchen
Versuchskaninchen

Registriert: 06.11.2009, 10:03
Beiträge: 12
dann hab ich wohl wo ein Fehler in meiner Überlegung kann leicht sein... hab mich an der seite http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/ ... vscml.html orientiert und deshalb die y achse anders gewählt als du.


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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 17:49 
Mikroskopierer/in
Mikroskopierer/in

Registriert: 09.10.2011, 08:02
Beiträge: 189
Interessante Seite! Die y-Achse ist mit y(A)/y(i) angegeben, das entspricht meinem normierten Nitratpeak, also dem Verhältnis Nitratpeak zu Sulfatpeak.
Nur bei der x-Achse habe ich nur c(Nitrat) und nicht c(Nitrat)/c(Sulfat) verwendet, weil c(Sulfat) ja überall gleich ist mit 25mg Sulfat/L. Das ergibt zwar eine völlig andere Gerade, aber das Ergebnis ist im Endeffekt dasselbe.


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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 18:22 
Versuchskaninchen
Versuchskaninchen

Registriert: 06.11.2009, 10:03
Beiträge: 12
ja da bin ich nicht sicher. aber wahrscheinlich denk ich zu kompliziert. hab dir mal mein zeug per pinnachricht geschickt falls es dich interessiert... aber habs jetzt noch mal überarbeitet und du hast recht. mir kommt jetzt auch das gleiche wir dir raus. das war ja noch logisch die andren punkte die wir berechnen solln sind mir mehr ein rätsel


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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 19:10 
Versuchskaninchen
Versuchskaninchen

Registriert: 03.11.2011, 19:26
Beiträge: 66
Wie schaut es eigentlich mit der Modellgleichung und den restlichen Fragen aus?
Müssen wir das auch alles machen - haben wir in der Vorlesung doch noch gar nie gemacht oder?
Und das Bsp aus den Unterlagen ist ja jetzt nicht wirklich für unsere Aufgabe brauchbar?


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 Betreff des Beitrags: Re: Chemisch Rechnen Hausübungsbeispiel
 Beitrag Verfasst: 12.06.2012, 19:53 
Versuchskaninchen
Versuchskaninchen

Registriert: 06.11.2009, 10:03
Beiträge: 12
Liebe Studierende!
Nachdem die letzte LVA ein ungeplant abruptes Ende gefunden hat, möchte ich Ihnen jedoch nicht das Erfolgserlebnis vorenthalten, ein einfaches Messunsicherheitsbudget rechnen zu können.

Aus diesem Grund wird die LVA am 14.06.zwar wie geplant stattfinden, allerdings werden wir die Zeit in erster Linie damit verbringen, ein Messunsicherheitsbudget zu rechnen.
Bitte bringen Sie in die LVA ihre Laptops mit.

Die Hausübung machen Sie soweit fertig, wie wir in der LVA gekommen sind. Diese bringen Sie mit und geben sie vor der Stunde ab. (behalten Sie sich bitte eine Kopie). Wenn Sie die Arbeit im Kollektiv gerechnet haben, geben Sie die Arbeit in einfacher Ausführung mit allen Namen auf dem Deckblatt ab.

Nach Ende des Vortrages haben Sie noch Zeit, in Gruppen das Messunsicherheitsbudget für die Hausübung zu rechnen. Das fertige Elaborat geben Sie dann als Excel file per mail ab. (auch hier Namen und Matrikelnummer der beteiligten Personen eintragen!)

Die HÜ werden dann korrigiert und benotet. Also klar und verständlich aufarbeiten.

alles klar?

mfgTP


das ist aus bokulearn: ob mit hausübung jetzt das abschlussbps gemeint ist weiß ich nicht. war leider nicht in der letzten einheit. wie weit ist er da gekommen?


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